$str_a_insere = rtrim($a_fichier1[$index])."\t".$a_ligne[5]."\n";

$str_a_insere = rtrim($a_fichier1[$index])."\t".$a_ligne[5]."\r\n";

<?PHP
//Ouverture du fichier 1 
$fichier1="coord_station_O3.txt"; 
$a_fichier1 = file($fichier1); 
//Ouverture du fichier 2 
$fichier2="O3.txt"; 
$a_fichier2 = file($fichier2); 

//Initialisation des variables de mémorisation 
    //Derniere station parcouru 
$lieu = ""; 
    //Ligne du fichier 1 correspondant à la station 
$index = -1; 

//On parcours chaque ligne du fichier 2 
foreach($a_fichier2 as $num => $ligne) { 
    if (($num == 0) || ($num == 1) || $ligne == "") 
        continue; 
    //J'ai modifié ce test pour ne pas traiter les lignes vides et ne pas créer les fichiers assimile_.txt 

    //Mise en tableau de la ligne 
    $a_ligne = explode(";", $ligne); 

    //Si on change de station 
    if ($a_ligne[1] <> $lieu) { 
        //On mémorise la dernière station parcourue 
        $lieu = $a_ligne[1]; 
        //On met à jour la position de la ligne du fichier 1 à lire 
        $index++; 
    } 
    //On récupère la date (5eme champ) et on la découpe 
    $a_date = explode(" ", $a_ligne[4]); 
    //On récupère l'heure (2nd champ) et on la découpe 
    $a_heure = explode(":", $a_date[1]); // <== J'avais mis $a_ligne donc il récupérais le lieu 
    //On ne conserve que l'heure 
    $heure = $a_heure[0]; 
    //Ouverture du fichier assimile_heure.txt avec curseur à la fin pour ne pas écraser le contenu 
    $fichier = fopen("assimile_".$heure.".txt", "a"); 
    //Construction de la ligne contenant la ligne du fichier 1 plus le 6eme champs du fichier 2 
    $str_a_insere = rtrim($a_fichier1[$index])."\t".$a_ligne[5]."\n"; 
     
    //Ecriture de cette ligne dans le fichier texte 
    fputs($fichier, $str_a_insere); 
    //fermeture du fichier texte 
    fclose($fichier); 
}
?>

//Ouverture du fichier 1 
$fichier1="coord_station_O3.txt";
$a_fichier1 = file($fichier1); 
//Ouverture du fichier 2 
$fichier2="O3.txt";
$a_fichier2 = file($fichier2); 

//Initialisation des variables de mémorisation 
    //Derniere station parcouru 
$lieu = "";
    //Ligne du fichier 1 correspondant à la station 
$index = -1; 

//On parcours chaque ligne du fichier 2 
foreach($a_fichier2 as $num => $ligne) { 
    if (($num == 0) || ($num == 1) || $ligne == "")
        continue;
    //J'ai modifié ce test pour ne pas traiter les lignes vides et ne pas créer les fichiers assimile_.txt

    //Mise en tableau de la ligne 
    $a_ligne = explode(";", $ligne); 

    //Si on change de station 
    if ($a_ligne[1] <> $lieu) { 
        //On mémorise la dernière station parcourue 
        $lieu = $a_ligne[1]; 
        //On met à jour la position de la ligne du fichier 1 à lire 
        $index++; 
    } 
    //On récupère la date (5eme champ) et on la découpe 
    $a_date = explode(" ", $a_ligne[4]);
    //On récupère l'heure (2nd champ) et on la découpe 
    $a_heure = explode(":", $a_date[1]); // <== J'avais mis $a_ligne donc il récupérais le lieu
    //On ne conserve que l'heure 
    $heure = $a_heure[0]; 
    //Ouverture du fichier assimile_heure.txt avec curseur à la fin pour ne pas écraser le contenu 
    $fichier = fopen("fichiers/assimile_".$heure.".txt", "a");
    //Construction de la ligne contenant la ligne du fichier 1 plus le 6eme champs du fichier 2 
    $str_a_insere = rtrim($a_fichier1[$index])."\t".$a_ligne[5]."\n";
        /*BEAUCOUP D'ERREUR ICI
            - Le \r ne sert à rien dans une écriture de fichier texte
            - quand on fait un file, il insert un \n à la fin, le rtrim permet de le supprimer
            - entre les valeurs du fichier 1, il y a une tablulation, j'en ai mis une entre les valeurs du fichier1 et la valeur du fichier 2
        */

    //Ecriture de cette ligne dans le fichier texte 
    fputs($fichier, $str_a_insere); 
    //fermeture du fichier texte 
    fclose($fichier); 
}